清华大学分析中心能谱分析平台在光照条件下对3D C₃N₄@C 光催化剂进行X射线光电子能谱分析，对其内部电荷分离和转移情况进行直接观察，揭示了3D C₃N₄@C 的光催化机理。相关成果发表在Applied Catalysis B: Environmental 318 (2022) 121829（DOI:10.1016/j.apcatb.2022.121829），通讯作者是我中心姚文清正高级工程师和中国石油大学（北京）王雅君教授。

原位XPS测量结果

使用一种新颖的原位XPS（SI-XPS）技术来研究光照前后g-C₃N₄ 和C₃N₄@C-2 mol/L表面的电子转移过程。光照前后g-C₃N₄的峰值位置没有大的偏差，然而，在3D C₃N₄@C-2 mol/L的C1s光谱中，光照射后，N=C-N键的峰转移到高结合能，而C-C/C=C 键和C-O键均转移到低结合能，表明光生电子从3D C₃N₄转移到表面碳层。此外，在3D C₃N₄@C-2 mol/L 的N 1s光谱中，所有N1s 峰都转移到高结合能，进一步证明了光生电子从3D C₃N₄迁移到表面碳层。该结果直接证明了3D C₃N₄@C-2 mol/L中的电子转移方向。

同步照明X射线光电子能谱 (SI-XPS)实验细节

在XPS ThermoFisher 250Xi+上进行同步照明X射线光电子能谱（SI-XPS）。辐射源采用威利顿科技有限公司的激光器，波长为450 nm。首先在完全黑暗中进行XPS分析。然后打开激光进行原位照射，2分钟后再次进行XPS分析，边辐照边采谱。最后采用ThermoFisher的Avantage软件进行数据处理和分析。